硼系阻燃劑是什么?
主要以硼酸、硼砂和硼酸鹽等無機硼系阻燃劑為原料,該阻燃劑能顯著提高材料的抗火、阻燃和抑煙性能,使其燃燒時釋放的有毒有害氣體減少。無機硼系阻燃劑(硼酸、硼砂等)因其原料來源廣、抗煙性能好、穩定性好而成為我國的重要阻燃劑之一。以四硼酸鹽為主的硼砂(Na2B4O7·10H2O)是制取含硼化合物的基本原料,幾乎所有的含硼化合物都可以用硼砂來制備。它在冶金,鋼鐵,機械,軍工,刀具,造紙,電子,化工和紡織等行業具有重要和廣泛的應用。
該系列阻燃劑包括:偏硼酸鋇、氟硼酸銨、偏硼酸、鈉、五硼酸銨、偏硼酸銨、硼酸鋅等,其中硼酸鋅是一種最常用的無機硼系阻燃劑,它是由硼砂或硼酸合成的,同時還具有阻燃、抑煙、成炭、抑制陰燃和防止熔滴等作用。該阻燃劑廣泛應用于纖維織物、聚酰胺、尼龍、聚氯乙烯等領域。硼鋅可以單獨作為阻燃劑,還常與溴系阻燃劑、氫氧化鋁、氫氧化鎂和膨脹型阻燃劑協同阻燃,取代有毒的銻。
近年來,有機硼阻燃劑除無機硼阻燃劑外,越來越受到人們的重視。以硼酸和含氮、磷、鹵代硅等元素為原料,研制出一種新型有機硼-硼-磷、硼-鹵、硼-硅分子內復合阻燃劑,具有較好的阻燃抑煙效果。
硼系阻燃劑的檢測方法有哪些?
本文提出了一種新型的測定硼砂和硼酸型無機硼化合物的方法,如分光光度法、電感耦合等離子體發射光譜和電感耦合等離子體譜等。
分光光度計1。
GB/T1273-1991用分光光度法和等離子發射光譜測定食品中硼酸鹽含量的方法。光度法是基于物質對光的選擇性吸收而進行定性和定量分析的常用方法,主要有姜黃素法,亞甲胺-H法等。利用姜黃素與硼酸反應生成紅色產物,用分光光度法可測定樣品中的硼酸含量。以酸性條件下硼與甲亞胺-H酸形成黃色絡合物為例,用顯色-硼濃度成正比進行測定。本方法是測定食品中硼酸含量的常用方法。
2.離子色譜(IC)
采用專屬性色譜柱對共存的成分進行分離,檢測干擾少,選擇性高,可以對多種離子化合物進行同時檢測,從而實現快速檢測。但是在酸性條件下,硼砂會轉化為硼酸根(BO33-),而BO33-是弱酸,電離常數較小,而且易受淋洗液pH值的影響,因此離子抑制劑作用后,BO33-的電導信號較低,需要加入適當的絡合劑進行增強。
3.高效液相色譜(HPLC)
在HPLC技術的基礎上,采用高壓輸液泵、高效固定相、高靈敏度的檢測儀器和強大的數據處理系統進行HPLC分析。HPLC法檢測分離效率高,選擇性好,應用范圍廣,在化工、生物、食品、醫藥等領域有著廣泛的應用。在香精樣品中,周示玉等人利用姜黃素的乙酸溶液衍生出硼酸,并用HPLC分析。采用四丁基溴化銨溶液甲醇/80:20為流動相,根據硫酸環境中硼砂轉化為硼酸的定量分析原理,對硼砂進行了間接測定。檢測限度為0.0004mg/L。其中硼酸的回收率在92.1%~106.6%,硼砂回收率在92.9%~107.1%。在酸性條件下,硼砂易轉化為硼酸,在水中、甲醇和乙醇中溶解。隋迎軍等建立了HPLC法測定冰硼散中硼砂含量,流動相:甲醇-水/80:20,檢測波長550nm。陳艷等人用酸性甲醇萃取食品中的硼砂,以姜黃冰醋酸衍生、甲醇-水/80:20為流動相,檢出限6.4ng/kg。
4.ICP-AES等離子體原子發射光譜測定方法
AES法是一種利用ICP等離子炬作為激發光源,激發樣品中各組成原子的原子,發射出特征譜線的波長和強度特征譜線,從而確定樣品中化學元素及其含量的分析方法。其線性范圍寬(可達5~6個數量級),光譜干擾小,分析速度快,能同時測定多種元素,能測定各種樣品中的無機元素,常量,微量甚至痕量。
利用電感耦合等離子體光譜技術,對食品中硼砂硼酸含量進行了測定。采用微波消解,ICP-AES對樣品進行分析,表明ICP-AES可準確測定食品中硼的含量,檢出限為9.7μg/L~24μg/L,回收率為98%~108%。汪靜玲等人用磷酸作穩定劑,濕法消化提取腐竹中的硼,ICP-AES法測定硼含量。方法的精確度為0.93%,回收率為94.5%~96.4%。用微波消解食品樣品,用ICP-AES法測定食品樣品中總硼的含量,該方法檢測范圍為0.1mg/kg,RSD為1.6%~6.8%,回收率為96.5%~104.0%。
5.感應耦合等離子體譜(ICP-MS)
電感耦合等離子體譜儀是一種高效、快速、靈敏的元素與同位素分析技術,它綜合了電感耦合等離子體離子源的高溫電離特性和四級桿質譜快速靈敏的優點,具有靈敏度高、檢出限低、線性范圍寬等優點,是檢測微量元素的極好方法,在食品分析、地質勘探、環境分析等領域得到廣泛應用。采用電感耦合等離子體質譜法測定土壤中有效硼含量,檢測限0.01μg/g。方法簡便、有效,RSD為1.03%。陳秋生等人對用ICP-MS測定土壤中硼進行了研究。采用多孔爐加熱沸水提取,采用ICP-MS上機分析方法對其進行分析。檢測限2.5μg/g,相對標準差為2.53%,平均回收率98.2%。可用于各種土壤中硼含量的測定,并能滿足批量試樣的要求。